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柠檬酸铵(磺基水杨酸铁褪色光度法)的测定

来源:http://www.songyunqing.com/作者:佚名 日期:2019-02-21 21:54 浏览:

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㈠方法介绍

当磺基水杨酸铁褪色分光光度法用于测定时,在pH4。 铁( III)-磺基水杨酸在HAc-NH4Ac介质5中形成紫色络合物。 当加入柠檬酸标准溶液时,紫色络合物会褪色成橘红色。。 在10 ~ 15分钟内,褪色溶液的δA大且稳定。。 δA在20℃~ 30℃基本稳定。因此,柠檬酸及其盐的含量可以根据其δA值[ 5 ]在470纳米波长下在常温下测定。

文献[ 5 ]认为,在一定范围内,褪色吸光度△A的值与柠檬酸的质量( m/mg )成线性关系。作者处理了原始数据,两者之间的关系应该是:△A=0。006 + 0。877×m柠檬酸- 0。248×m2柠檬酸

镀液中的还原性物质被H2O2氧化以避免其干扰。

㈡文书

( 1 )分光光度计。

( 2 )试管: 1cm。

㈢试剂

⑴H2O 2 : 30 %。

( 2 ) ⑵HClO4溶液: 0。025毫升/升。

( 3 )柠檬酸标准储备液: 10g/L,重2。5000克柠檬酸,溶于水,固定在25毫升。

( 4 )柠檬酸标准工作液: 1g/L,取上述柠檬酸标准原液10。0毫升,加水至恒定体积至100毫升。

( 5 ) Fe3 +标准溶液: 0。01毫升/升,4。8220 GnH4Fe ( SO4 ) 2.12H2O,0。溶解025毫升/升四氧化二氯,加入恒定体积的水至1000毫升。

( 6 )磺基水杨酸溶液: 0。01毫升/升,称为磺基水杨酸2。5420克,0。溶解025毫升/升四氧化二氯,加入恒定体积的水至1000毫升。

( 7 ) ⑺HAc-NH4Ac缓冲溶液:取28 mL冰HAc,加入500毫升水稀释,然后用浓氨水将溶液的pH值调至4。直到5点。

㈣编制校准曲线

( 1 )依次向6个25mL比色管中加入1。0毫升铁( iii )溶液,4。0毫升磺基水杨酸溶液,4.0mL

HAc-NH4Ac缓冲溶液。一个25mL比色管用水固定在天平上。

⑵在剩余的5根25mL比色管中,依次加入1g/L柠檬酸工作液,mL数为0。2、0。4、0。6、0。8、1。0后,将音量设置为与水成比例。

( 3 )⑶10分钟后,在470纳米处,用1cm比色皿测量第一个比色管(未添加柠檬酸)溶液的吸光度,并分别以随后5个25毫升比色皿中的褪色溶液的褪色吸光度△A作为参考。

( 4 )以褪色吸光度值△A为纵坐标,柠檬酸质量( m/mg )为横坐标,绘制校准曲线。

如图6 - 1所示。

图

㈤确定步骤

( 1 )在10毫升烧杯中,加入电镀液1。0毫升( V1/mL ),盖上观察镜,慢慢向烧杯中加入1 麒麟城娱乐注册 ~ 2毫升30% H2O2溶液,放置片刻,定量转移到25毫升容量瓶中( V/mL ),用水定容后摇匀。

⑵取2支25毫升比色管,在1支比色管中加入5毫升稀释液( V2 / mL ),将柠檬酸及其盐的质量控制在0。2 ~ 1。0毫克之间)。

( 3 )将Fe(III )溶液1按顺序加入225毫升比色管中。0毫升磺基水杨酸溶液4。0毫升,4。0mLHAc-NH4Ac缓冲溶液。恒定体积的水达到刻度后,摇匀。

⑷⑷10分钟后,在470纳米处,使用1cm比色皿,测量不添加稀释剂的显色管溶液的吸光度,从而测量褪色吸光度值△ A。

⑸根据测得的褪色吸光度△A,在“图6 - 1中柠檬酸的校准曲线(磺基水杨酸铁褪色分光光度法)”上找出柠檬酸的质量( m/mg )。

㈥计算

其中ρ柠檬酸铵-镀液中柠檬酸铵[ ( NH4 ) 3C 6H 5O 7 ]的质量浓度,g / L;

243。2 -柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7,1的相对分子量;

192。1 -柠檬酸( C6H8O7 )的相对分子量,1;

m柠檬酸-显色溶液中柠檬酸的质量,mg;

V2 -吸入的稀释剂体积,mL;

V1——电镀液的取样体积,mL;

V—容量瓶的标称体积,mL。

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